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蒸馏法测定水分可能产生的误差的种类及其防治方法有哪些？蒸馏法测定

2016-01-04 10:35:54D***
蒸馏法测定水分可能产生的误差的种类及其防治方法有哪些蒸馏法测定水分可能产生的误差的种类及其防治方法有哪些？蒸馏法测定水分可能产生的误差的种类及其防治方法有哪些：蒸馏法测定水分（迪安—斯达克） 又名共沸蒸馏法 （D?

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  •   蒸馏法测定水分（迪安—斯达克） 又名共沸蒸馏法 （Dean和Stark法） 蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。 1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
       2、步骤 准确称2。00～5。00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数 计算： 水分=V/W V —— 刻度管中水层的容量ml W —— 样品的重量（g） 3、常用的有机溶剂及选择依据 常用的有机溶剂有密度比水轻的，也有比水重的。
       苯 甲苯 二甲苯 CCl4 密度 0。88 0。86 0。86 1。59 沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76。8℃ 选择依据：对热不稳定的样品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
       4、蒸馏法的优缺点 优点： ⑴ 热交换充分 ⑵ 受热后发生化学反应比重量法少 ⑶ 设备简单，管理方便 缺点： ⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象 ⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来 ⑶ 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差 对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
       这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。
    2016-01-05 16:52:56
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